Elektronoptik och mikroanalyser

Elektronoptik och mikroanalyser har långa traditioner vid GTK. Den första mikroanalysatorn anskaffades till forskningscentralen redan år 1965. Elektronoptisk analys är ett basverktyg för mineralogisk forskning. GTK har fyra svepelektronmikroskop, dvs. SEM-anläggningar. Två finns i Esbo och två i Outokumpu. I Esbo finns dessutom en mikroanalysator.

Svepelektronmikroskopi

GTK har fyra svepelektronmikroskop, dvs. SEM-anläggningar. Två finns i Esbo och två i Outokumpu (se tabellen). På de båda verksamhetsställena är den ena anläggningen en s.k. traditionell SEM, dvs. en volframfilamentutrustning, medan den andra är en mer modern fältemissionsutrustning, FE-SEM. Med en traditionell SEM-utrustning är det i optimala förhållanden möjligt att uppnå förstoringar på flera tio tusen gånger och avbilda partiklar som är mindre än en mikron. Med FE-SEM kan man uppnå förstoringar på flera hundratusen gånger och gå ända ner till nanometerskala.

Alla SEM-anläggningar på GTK har kopplats till en energidispersiv röntgenspektrometer (EDS/EDX), vilket gör det också möjligt att analysera grundämnesomsättningen vid sidan av avbildningen. Utrustningarna kan användas för att undersöka många olika mineralbaserade material och andra oorganiska material.

Vissa SEM-anläggningar har LV-egenskapen, som gör det möjligt att undersöka ett prov i ett på förhand inställt lågvakuum. Då är det inte nödvändigt att preparera proverna för analysen. I LV-läget uppnås dock inte samma höga precision vid avbildningen eller analysen som i ett högvakuum.

EDS-analyserna är semikvantitativa. Mätprecisionen vid mätning av grundämneshalter varierar från fall till fall. Oftast ligger den i storleksklassen 0,3–0,5 viktprocent (w%). Material med kornstorlekar på mindre än 1–3 μm kan inte analyseras pålitligt. Det är inte alltid möjligt att exakt identifiera mineralfaserna med hjälp av EDS-spektrumet. Det är inte heller möjligt att skilja på faser som har samma eller nästan samma kemiska formel.

EDS-systemen drivs med olika slags programvaror som gör det möjligt att automatisera analyserna i hög grad. Det är möjligt att göra punkt- och linjeanalyser på proverna, automatiska sökningar och analys av modalmineralogi. Dessutom är det möjligt att kartlägga grundämnesfördelningen och ta fram data om kornstorleksfördelningen, mineralassociationer och -liberation för användning inom processering av mineral.

GTK:s SEM-EDS-anläggningar

PlatsIDSEMEDSProgramvara
Esbo LV-SEM-EDSJEOL JSM 5900 LVOxford Instruments X-Max N 20 mm2INCA
EsboFE-SEM-EDS JEOL JSM 7100F SchottkyOxford Instruments X-Max SDD 80 mm2INCA, Aztec
Outokumpu SEM-MLAFEI Quanta 600Edax Genesis EDX (2 kpl)MLA
OutokumpuFE-SEM-MLAFEI Quanta 650Bruker XFlash EDX (2 kpl)MLA, QEMSCAN, AMICS

Mikroanalys

Mikroanalys är en viktig mineralogisk forskningsmetod som ofta behövs bl.a. för att komplettera SEM-EDS-undersökningar. I GTK:s forskningslaboratorium i Esbo finns en elektronmikroanalysator, dvs. mikroprob (EPMA). Med den är det möjligt att utföra kvantitativa analyser över nästan hela grundämnestabellen (Be-U). EPMA-anläggningen i Esbo, Cameca SX100, har fem våglängdsdispersiva spektrometrar (WDS), som används för kvantitativ analys. Vid rutinanalys är grundämnenas specifika kvantifikationsgränser cirka 0,01 %, och vid spårämnesanalys med lång mättid till och med under 10 ppm. De grundämnen som ska mätas väljs ut på förhand. Mikroproben har också en EDS-spektrometer samt BSE-, SEI- och CL-detektorer för avbildning.

Med mikroanalysatorn är det möjligt att göra punkt-, profil- och nätanalys (grid). Som minst är det analyserade områdets diameter ca 1–2 mikron. De mineralkorn och andra objekt som väljs ut för analys ska i allmänhet identifieras i förhand antingen med traditionell mikroskopi eller SEM.